DAS MASSENSPEKTROMETER

Definition: Gerät, das in gasförmigen Zustand gebrachte chemische Substanzen durch das Sortieren deren Ionen in elektr. und magn. Feldern identifiziert. Im Gegensatz zu einem Massensprektrographen, der photografische oder nicht-elektrische Methoden benutzt, um die sortierten Ionen aufzuzeichnen, verwendet ein Massenspektrometer dazu elektr. Methoden.

Die Massenspektrometrie ist also eine rein physikalische Methode zur Präzisionsmassen-bestimmung, sowie zur qualitativen und quantitativen Analyse der Bestandteile nahezu aller Proben (Atome, Moleküle, Ionen).

Funktionsweise

Prinzip: Die zu untersuchende Probe wird im allg. in gasförmigem Zustand in die Ionenquelle geleitet, wo Ionisierung und Bildung eines Ionenstrahls erfolgt, welcher elektrostatisch beschleunigt wird. Die Ionen verschiedener Masse werden in einem Massenseperator (meist Magnetfeld) räumlich getrennt und durch einen Detektor mit elektronischen Mitteln nachgewiesen

Ionenquelle: Ionisierung der Probe (verdampft!), je nach physikalischer Eigenschaft, durch Elektronenstoß (formal nach e ^- + M 2e ^- + M⁺), chemische Ionisation, etc.

Massentrennung: Nach Verlassen der Beschleunigungs- und Strahlenfokussierungsstrecke wird der Ionenstrahl nach dem Verhältnis Masse/Ladung (m/Q) getrennt:

Durch eine Kombination des magnet. mit vorgeschalteten elektr. Feldern kann man erreichen, daß Ionen gleicher Masse, aber verschiedener Anfangsrichtung und Geschwindigkeit auf den gleichen Ort fokussiert werden. ( Doppelfokussierung) .

T Die Ionen durchlaufen Kreisbahnen mit Krümmungsradien, die von der spezifischen Ladung Q/m abhängig sind. Somit ist bei bekanntem Ladungszustand (meist aus allg. Zusammenhang bestimmbar) die Ionenmasse durch den Bahnkrümmungsradius bestimmbar.

Durch Anderung der Beschleunigungsspannung bei konstantem Magnetfeld oder umgekehrt läßt sich der Radius der einzelnen Ionenbahnen variieren, so daß man die Ionen verschiedener Massenzahl nacheinander durch einen "Auffängerspalt" austreten lassen kann ( scanning), was die automatische Registrierung sehr erleichtert.

Nachweis: Der Ionenstrom am Detektor wird mit einem Sekundärelektronenvervielfacher und/oder einem Elektrometerverstärker nachgewiesen, auf einem Papierschreiber registriert oder von einem Computer verarbeitet. Teilchen mit der gleichen spez. Ladung treffen an derselben Stelle auf, und erzeugen ein elektr. Signal, dessen Intensität ein Maß für die rel. Häufigkeit der erzeugten Ionen ist.

Grenzen

Zur Analyse genügen Substanzmengen von 0,01 - 1 mg

relative Massen mit einem Fehler Dm/m<10^-7 und Isotopenhäufigkeit mit einem mittleren Fehler von 0,005% bestimmbar; bei Kopplung Gaschromatograph/Massenspektrometer mit chemischer Ionisation Nachweisgrenze bis zu 10^-15 g

Na⁺ und ⁴⁶Ti ²⁺ geben z.B. dasselbe Signal